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差示掃描量熱儀DSC的廣泛應(yīng)用
更新時(shí)間:2016-05-12 點(diǎn)擊次數(shù):1600次
差示掃描熱法就是為克服DTA在定量測(cè)量方面的不足而發(fā)展起來(lái)的一種新技術(shù)。20世紀(jì)60年代,差示掃描量熱法被提出,其特點(diǎn)是使用溫度范圍比較寬,分辨能力和靈敏度高,主要用于定量測(cè)量各種熱力學(xué)參數(shù)和動(dòng)力學(xué)參數(shù)。
差示掃描量熱儀DSC用于測(cè)定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng)。廣泛用于各種有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等研究。送樣要求:固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無(wú)揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量:?jiǎn)未螜z測(cè)無(wú)機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg,藥物不少于5mg。
差示掃描量熱儀DSC對(duì)藥品中主要成分的鑒別主要根據(jù)一級(jí)轉(zhuǎn)變所產(chǎn)生的吸熱峰,特別是熔融、揮發(fā)、升華和多晶轉(zhuǎn)變。并且這些吸熱峰的高度和寬度與主要組分含量成正比。差示掃描量熱儀DSC與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。
差示掃描量熱儀DSC的廣泛應(yīng)用:
a .礦物的鑒定
例如對(duì)菱鐵礦和高嶺土的鑒別。由于菱鐵礦和高嶺土在500~700 ℃ 溫度區(qū)的DTA 曲線比較相似難以區(qū)別,則可利用加入KHSO4作出鑒別。當(dāng)在菱鐵礦中加入KHSO4 后,即發(fā)生下列反應(yīng):
使菱鐵礦的DTA 曲線發(fā)生變化,而與高嶺土的DTA 曲線有著明顯的差別。這種鑒別方法稱為“反應(yīng)差熱分析法”。
b .有機(jī)化合物
近年來(lái),由于熱分析法比傳統(tǒng)的測(cè)定方法簡(jiǎn)便,而廣泛應(yīng)用于有機(jī)化合物和有機(jī)化學(xué)反應(yīng)的鑒別。
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